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​环境监测实验室常用质量控制方法及要求

文字:[大][中][小] 手机页面二维码 2020/1/9     浏览次数:    
    环境监测实验室分析中的质量控制的目的,为确保提供给客户的检测结果的质量,监控检测的有效性,及时发现检测结果的系统性偏差,测试系统不稳定和测量过程失控等危害检测结果质量的偏离,监控检测结果的有效性。

一、两大类质量控制的方法

    1.1 内部质量控制方法:
    (1)仪器设备校准、校验;
    (2)空白试验、平行样测定、加标回收率测定;
    (3)定期使用有证标准物质或参考物质(质控样)进行准确度控制;
    (4)利用相同或不同的方法(或仪器)进行对比检测;
    (5)由两个以上的人员采样同样的方法(或仪器)进行对比检测;
    (6)由同一操作人员对有效期内的存留样品进行重复检测;
    (7)一个样品不同特性监测结果的相关性分析。
    1.2 外部质量控制方法:
    (1)参加实验室间比对
    (2)参加权威部门组织的能力验证
    (3)申请计量测试部门的测量审核

二、 质量控制计划的制订

    2.1 实验室应在每年年底建立次年的质量控制计划,以确保并证明检测过程受控以及检测结果的准确性和可靠性,质量控制计划包括能力验证、测量审核和实验室内部比对(如:人员比对、方法比对、留样再测),计划中还应包括判定准则和出现可疑情况时应采取的措施,且覆盖申请认可或已获得认可的所有检测技术和方法。
    2.2 技术部协助综合质量部编写质量控制计划,质量负责人对计划进行审核,由技术负责人批准计划,质量负责人并负责组织监督质量控制计划的实施。
    2.3 质量控制计划的主要内容包括:
    (1)年度质量检控的目的、要求、内容、时间、责任人等;
    (2)质量监督员日常监督检查的工作内容、检查要求及检查记录的要求;
    (3)质量负责人定期组织开展质量监督检查的时间、部门、内容和记录;
    (4)定期使用有证标准物质和其他质量控制方式进行内部质量控制;
    (5)参加各级实验室间比对和能力验证活动计划。
    2.4 个检测部门主管可根据检测工作情况,提出质量控制计划和实施方案,提出监督方法和记录格式,报质量负责人审核,技术负责人批准。质量控制选用的监控技术可以是本程序4.1节中的一种或几种。

三、质量控制计划的实施

    3.1 各检测部门负责本部门质控计划的实施。实验室检测人员应对:4.5 仪器设备质量控制;
    3.2 现场采样检测人员负责实施3.2.1采样质量控制和3.2.2仪器设备质量控制;3.2.3 标准溶液的配置;3.2.4校准曲线的制作;3.2.5 全程空白样品测试;3.2.6 实验室空白样品测试;3.2.7平行样的测定;3.2.8 检出限测定;3.2.9 准确度控制;3.2.10 加标回收率;3.2.11 解吸效率和穿透测试:
    3.3 分析小组负责人对检测人员质控参数做质控图。当质控图中的质控点出现接近、达到警告限时,应报告部门主管,责令检测人员应立即分析原因,找出问题所在,及时加以避免,保证检测结果的准确。
    3.4 质量监督员负责日常监督检查,负责质控计划实施情况监督,在检控过程中发现结果异常时,应采取相应的措施。
    3.5 质量负责人在日常监督检查的基础上,依据本公司的质量体系相关文件组织开展定期质控监督检查。

四、质量控制的方法

    4.1 采样质量控制

    (1)采样布点方法及采样点具体位置的选择应符合国家标准及有关技术规范的要求;
    (2)现场采样时,应选择部分项目(条件允许尽量覆盖所有项目)携带全程序空白样,与样品一样对待(保存、运输)一起送实验室分析。并分析比较现场空白样与实验室空白样之间的结果差异。
    (3)现场平行样,在采样过程中采取一定比例的平行样,(一般为10%,条件允许尽量覆盖所有项目),平行样可以是明码,编为平行样同样的编码加标,“-P”也可以是暗码,编写独立的编码。并分析比较现场平行样样之间偏差异。
    (4)采样过程中注意环境条件或工况的变化,并及时记录。

    4.2 仪器设备质量控制

    (1)保证检用测计量仪器设备应经检定/校准/自校合格。
    (2)对采样设备(特别是空气和废气采样仪器)应经常进行检查和维护,每次使用前进行必要的流量校准。
    (3pH计、溶氧仪、电导率仪等设备在现场检查前应进行定位校准,校准后再用标准物质进行测量达到检测要求后再进行样品的测试,检测过程中仪器应保持开机状态,知道整个检测完毕后关机。
    (4)噪声监测仪每次使用前后用声级校准器进行校准,校准结果偏差应符合技术规范的要求。SO2NO2CO等现场直读式测试仪,每次使用前应用标准物质进行校准,误差不应查过5%。

    4.3 标准溶液的配置

    (1)用精称法直接配制标准溶液,应尽量使用基准试剂或纯度不低于优级纯的试剂,所用溶剂为GB66821992《分析实验室用水规格和试验方法》规定的二级以上纯水或优级纯(不得低于分析纯)溶剂。试剂称样量一般不应小于0.1克,用检定合格的容量瓶定容。
    (2)用基准物标定法配制的标准溶液,至少平行标定3份,平行标定相对偏差不大于0.2%,取其平均值计算溶液的浓度。
    (3)用工作基准试剂标定标准滴定溶液的浓度时,经两人进行实验,分别各做四平行,取两人八平行测定结果的平均值为标准滴定溶液的浓度。其扩散不确定度一般不应大于0.2%

    4.4 校准曲线的制作与使用

    (1)按分析方法步骤,通过校准曲线的制作,确定本实验室条件下的测定上限和下限。使用时,只能用实测的线性范围,不得将校准曲线任意外延。
    (2)制作校准曲线时,包括零浓度点在内至少应有6个浓度点,并包括分析方法的测定上、下限点。
    (3)离子选择电极法、原子吸收分光光度法、冷原子吸收(荧光)测汞法、气相色谱法、液相色谱法、离子色谱法等仪器分析方法校准曲线制作必须与样品测试同时进行。
    (4)校准曲线比较稳定的分光光度法项目,每次分两天至少做两条校准曲线,要求两条曲线的回归方程之截距、斜率经检验无显著性差异后,合并使用。每条校准曲线使用期限不得超过一个月。标准溶液或其它主要试剂重新配制后,应重新制作校准曲线。
    (5)制作校准曲线用的容器和量器,应经检定合格,使用的比色管应配套。
    (6)在样品分析不制作校准曲线的情况下,应在样品分析同时测定校准曲线上12个点,其测定结果与原校准曲线相应浓度点的相对偏差不得大于5%,否则需重新制作校准曲线。
    (7)必要时,对其相关性、精密度和置信区间进行统计分析,检验斜率、截距和相关系数是否满足标准方法的要求。若不满足,需从分析方法、仪器设备、量器、试剂和操作等方面查找原因,改进后重新绘制标准曲线。
    (8)标准曲线不得长期使用、应专人专机,不得套用,当环境、仪器、试剂发生变化是应重新绘制,一般情况下应与样品分析同时进行。

    4.5 全程空白样品测试

    (1)未采集样品时的背景值,用以测试现场样品容器、保存、运输过程中,可能含有的污染物,若有出现干扰情形,则须上报部门主管,并由主管提出查找原因纠正措施。
    (2)气体样品:将空气收集器带至采样点,除不连接空气采集器采集空气样品外,其余操作同样品。
    (3)水质样品:以纯水作样品,使用样品同质、同批的容器包装从实验室到采样现场又返回实验室,除不采集水样外,其余操作同样品。
    (4)同一批次每个检测项目至少配备1份全程序空白样品;相应检测标准规范有规定的遵照执行,。
    (5)全程空白测定结果一般应低于方法检出限,其结果不应从样品测定结果中扣除全程序空白样品的测定结果。

    4.6 实验室空白样品测试

    (1)分析目的:未添加分析物的溶剂,同样品分析操作程序分析,以判定分析过程是否遭到污染,若已污染,则应上报实验部主管,并由主管提出纠正措施。
    (2)分析频率:每次配制分析标准曲线时均须配制且分析试剂空白样品,每制备批样品做一次。
    (3)样品的检测结果应消除空白造成的影响。高于接受限的试剂空白表示与空白同时分析的这批样品可能受到污染,检测结果不能被接受。当经过实验证明试剂空白处于稳定水平时,可适当减少空白试验的频次。

    4.7 平行样的测定

    (1)现场采样时采集的平行样同样品一起分析,为现场平行;在实验室内同一个样品取两次分析为实验室平行。
    (2)现场采样时采集的平行样同样品单独编码的,为现场密码样;综合质量部不定期根据实际情况,随机抽取一定比例的样品作为密码平行样,为实验室密码样。
    (3)每制备批样品做一次平行样,当经过试验表明检测水平处于稳定和可控制状态下,可适当地减少平行样检测频率。
    (4)平行样测定值的相对偏差:气相色谱法平行样的相对偏差≤10%分光光度法、原子吸收法等平行样的相对偏差≤5%
    (5)如平行样测定偏差超出规定允许偏差范围,则在样品有效保存期内复测;如复测结果也超出规定的允许偏差范围,说明该批次样品测定结果失控,应找原因,纠正后重新测定,必要时重新采样。

    4.8 检出限测定

    (1)按照GBZ/T 210.4《职业卫生标准制定指南 第4部分:工作场所空气中化学物质测定测定方法》(职业病危害因素领域)或HJ 168《环境监测 分析方法标准制修订技术导则》附录A 方法特性指标确定方法 A.1方法检出限(环境检测领域)的要求进行。
    (2)实验室检出限应不大于标准分析方法的检出限,样品分析结果报告时应报告相应的标准分析方法的检出限;
    (3)当实验室检出限大于方法检测限,但在能接受的范围内样品分析结果报告时应报告实验室的检出限报。
    (4)当实验室检出限大于方法检测限超出许可的范围(一般是方法检查限的2倍)时应汇报部门主管查找原因。

    4.9 准确度控制

    (1)检测过程中可采用测定标准物质(或质控样)作为准确度控制手段,选用的标准物质(或质控样)尽可能和分析样品具有相近的基体。
    (2)对成批样品分析时,由检测人员根据当时所用仪器的稳定性决定每隔多少样品(一般不超过20个样品),测定一份质控样品,如质控样品测得值落在质控样品证书标示值不确定度范围外时,应立即暂停检测工作,找到并消除影响检测准确性的原因,并对上一次质控样品以后所测定样品进行复验。
    (3)标准样品配置浓度应接近样品浓度水平,按实际样品的检测程序对标准参考物质进行检测,其测定结果与实际弄进行分析评价,以检查仪器设备是否处于正常运转状态,进行仪器/方法的校验。如不一致,应进一步校准仪器,方可进行实际样品的检测工作。
    (4)当经过实验室控制样品测试实验证明检测水平处于稳定和可控制状态下,可适当减少实验室控制样品的测试频率。
    (5)当待测样品由于贵重、稀少或不易获得或要求快速提供检测结果,无法进行重复测定时,应该选用与样品基体一致或相似的标准参考物质与样品同时测定,所得标准参考物质的测定值与其证书的保证值相吻合,则表明整个检测系统处于受控状态,样品的检测结果准确可靠,如不一致,检测人员则应当分析原因,采取措施消除对检测结果准确性起作用因素的影响。
    (6)质量负责人定期用标准参考物质或控制样品作为考核样品对包括检测人员、仪器、方法等在内的整个检测系统作质量评价。用标准样品进行质量控制时,不应与绘制校准曲线的标准溶液来源相同,并应与样品同时测定。
    (7)密码质控样质量管理人员不定期使用有证标准样品/标准物质作为密码质量控制样品,或在随机抽取的常规样品中加入适量标准样品/标准物质制成密码加标样,交付分析人员进行测定。如质控样的测定结果在给定的不确定度范围内,则说明该批次样品测定结果受控;不在范围内则测定结果作废,应找原因,纠正后重测。

    4.10 加标回收率

    (1)原子吸收分光光度法(又称消解回收率):2张空白滤膜,一张加入已知含量的液体,一张不加;结果计算=X(加)-X(不加),除以加入的已知量,再乘以100%
    (2)分光光度法:配制同浓度的2管试样(或2管空白),一管加入已知含量的液体,一根不加;结果计算=X(加)-X(不加),除以加入的已知量,再乘以100%
    (3)空白加标:在与样品相同的前处理和测定条件下进行分析。
    (4)基体加标、基体加标平行:在样品前处理之前加标,加标样品与样品在相同的前处理和测定条件下进行分析。
    (5)实际应用时注意加标物的形态、加标量和加标的基体;添加物浓度水平应接近分析物浓度或在校准曲线中间范围浓度内。
    (6)加入的添加物总量不应显著改变样品基体,加标量一般为样品浓度的0.5-3倍,且加标后的总浓度不应超过分析方法的测定上限。
    (7)样品中待测物浓度在方法检出限附近时,加标量应控制在校准曲线的低浓度范围。
    (8)加标后样品体积应无显著变化,有变化则应在计算回收率时考虑体积变化。
    (9)标准样品测量的相对误差及加标回收测定的回收率应符合《水和废水监测分析方法(第四版)》表2-5-3实验室质控指标体系的要求。
   (10)每批相同基体类型的样品应做一次加标。
   (11)密码加标样质量管理人员不定期使用有证标准样品/标准物质作为密码质量控制样品,或在随机抽取的常规样品中加入适量标准样品/标准物质制成密码加标样,交付分析人员进行测定。如质控样的测定结果在给定的不确定度范围内,则说明该批次样品测定结果受控;不在范围内则测定结果作废,应找原因,纠正后重测。

    4.11 解吸效率和穿透测试

    (1)解析效率:4根空白活性碳管或硅胶管,3根加入已知含量的液体,1根不加;结果计算=X(加)-X(不加),除以加入的已知量,再乘以100%
    (2)穿透测试:在吸附采样管后串联一根吸附采样管,同时采样。每批样品应至少采集一根串联吸附采样管,用于监视采样是否穿透。
    (3)串连二支吸附采样管采样,如果在后一支吸附采样管中检出目标化合物的量大于总量的10%,则认为吸附采样管发生穿透,本次采集样品无效。应重新采样,并确保目标化合物的采气量小于吸附采样管安全采样体积。

    4.12实验室内的比对

    (一)方法比对:同一个分析人员采用不同的检测方法获得的结果进行比较分析结果的一致性。
    (二)仪器比对:同一个分析人员采用不同的检测仪器获得的结果进行比较分析结果的一致性。
    (三)人员比对:两个分析人员采用同样的方法同样的仪器获得的结果进行比较分析结果的一致性。
    (四)留样复测:
    (1)同一个分析人员对有效期内的存留样品使用同样的方法同样的仪器进行重复检测获得的结果进行比较分析结果的一致性。
    (2)对于稳定的、测定过的样品保存一定时间后,若仍在测定有效期内,可进行重新测定。将两次测定结果进行比较,以评价该样品测定结果的可靠性。
    (3)质量负责人定期将已得数据样品以盲样形式发放给实验部进行检测,以验证检测工作质量。
    (五)结果相关性:
质量负责人定期组织相关人员对同一样品不同项目检测结果进行相关性分析,确保检测结果的可信度。对同一个样品不同特性监测结果的相关性分析,如氨氮应小于总氮;NOx=NONO2TSPPM10PM2.5菌落总数>总大肠菌群>粪类大肠菌群等。

    4.13 数据及报告审核

    (一)分析人员职责:
    (1)分析项目与采集物质是否符合;
    (2)样品是否在标准分析方法的保存期限内完成分析工作;
    (3)原始记录的填写是否与样品接收流转记录提供的信息一致;
    (4)标准曲线及质控样品是否符合规定;
    (5)数据计算是否正确,稀释倍数是否算入。
    (二)数据复核人职责
    (1)分析图谱是否无异状;
    (2)标准曲线及质控样品配制分析是否符合规定;
    (3)数据核算是否正确;
    (4)使用记录是否填写完整;
    (5)如有失控情况,纠正措施是否按时完成;
    (6)样品是否在标准分析方法的保存期限内完成分析工作。
    (三)报告审核人职责
    (1)采样记录、样品接收流转记录及报告数据的相关资料是否符合;
    (2)检测报告是否有误(打印内容是否与原始资料一致)。
    (四)授权签字人职责
    (1)样品是否在标准分析方法的保存期限内完成分析工作;
    (2)标准曲线及质控样品配制分析是否符合规定;
    (3)分析图谱是否无异状;
    (4)如有失控情况,纠正措施是否按时完成;
    (5)检测报告是否有误(打印内容是否与原始资料一致)。

    4.14 外部质量控制

    (1)实验室间比对;
    (2)能力验证;
    (3)测量审核。

    4.15 技术人员能力评估

    (1)技术负责人应每6~12个月评价被授权的所有技术人员持续能力,以确保其能力保持良好;
    (2)能力评估成绩作为岗位晋升的依据。

五、质量控制实施情况的评审

    5.1如发现检测结果的质量未达到规定的要求时,技术负责人应组织相关检测人员分析原因,查找存在的问题,制定纠正措施,实施纠正,直至验证证明检测结果的质量达到规定的要求,并受控为止。
    5.2 每年质量负责人组织有关人员对本公司质控计划的实施情况及实施效果进行评审,并向每年的管理评审汇报,以利不断改进提高。
    5.3 技术负责人应定期组织(每年至少一次)对监控有效性的评审。评审应包括:监控方案的可操作性,记录方式是否便于发现其发展趋势,监控结果能否采用统计技术对结果进行评审,监控方案及记录方式能否证实结果质量符合要求和能否发现测量系统或结果质量存在的潜在问题。
    5.4 所有的质量控制、比对或能力验证的记录、报告等资料交管理部档案管理员归档。质量控制、比对或能力验证的结果及评审情况由质量负责人输入当年管理评审。
    5.5 资料管理员应收集保存质量控制计划、实施方案、记录与报告。
来源:环境科普
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